石墨爐原子吸收光譜法操作步驟
1、開機。開啟氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa,開啟冷卻迴圈水系統開關,開啟計算機和儀器主機電源。
2、聯機。點選計算機桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖示,進行聯機,此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢,直到螢幕上出現每日提示,點選(關閉)。
3、開啟工作介面。在工作站視窗中點選(工作區),選擇自動→開啟,便會彈出以前儲存的工作介面。
4、新建方法。點(建方法→新建方法),元素選擇鉛(Pb),選推薦值後點(確定)。在光譜儀頁定義元素視窗,波長選283.3,型別選擇吸收-背景,測量選峰高,在設定欄重複次數設1。在取樣器頁石墨爐程式視窗,第3步灰化溫度改為500,保留時間改成10、20、20、3、3s,讀數步驟設4。
在自動取樣器頁,試樣體積設20uL,在稀釋液位置填141,在校準頁方程式和單位視窗中,方程式選線性-計算截距,濃度單位設微克/升在標樣濃度視窗,在自動取樣器校準空白和試劑空白中都填141,校準1、2、、3、4都填142(對應位置樣品杯清洗後放入溶液),在濃度欄分別輸入標準溶液的濃度5.0、10.0、25.0、50.0(濃度為零的除外)。
點計算標樣體積,在儲備標樣下方1號前的方框中打鉤,位置選142,濃度輸50.0ug/L。方法編輯完成後,關閉該視窗,通過檔案→另存為→方法,輸入檔名(如班級名字或食品中鉛的測定)後點確定。
5、分析資料儲存設定。點選(試樣資訊),輸入自動取樣器的位置1,關閉後通過檔案→另存為→試樣資訊檔案,輸入檔名(如鉛的測定)後點確定。
在自動分析控制視窗中,在設定頁,點方法欄調出剛建的方法,在試樣資訊檔案中點(開啟),調入剛建的試樣檔案資訊後點(開啟)。在結果資料名稱中點(開啟),輸入資料組名稱(如班級名字或鉛的測定)後點(確定)。
6、點燈。點選(燈設定),在設定欄下單擊待測元素的燈,儀器將自動點燈並校準光路。待燈設定已完成後關閉該視窗。
7、測定。將空白溶液(水)、50.0ug/L的主標準溶液和樣品溶液倒入經清洗並潤洗後的樣品杯中,將樣品杯放在方法和樣品資訊中設定的自動進樣器位置上。在清洗溫度下點(開始),空燒石墨管一次,以消除石墨管殘留物對測定的影響。在自動控制分析視窗,點分析頁,再點選分析全部,儀器自動進行標準溶液和樣品的分析。
8、記錄資料。記錄測定資料,包括濃度、吸光度(平均值)、標準曲線迴歸方程和相關係數等。
9、關機。關閉燈,退出軟體(不儲存檔案),關閉主機電源,關閉計算機、顯示器電源,再關閉氬氣和迴圈冷卻水裝置電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。
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