液鹼提純方法
1、水或酸水提取法
(1)生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在,常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽,增大在水中的溶解度,且方法比較簡便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑,採用浸漬法或滲漉法提取。
(3)主要缺點是提取液體積較大,濃縮困難,且水溶性雜質多。故用酸水提取後,一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法:
1)陽離子樹脂交換法生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子,能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。交換完全後,用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後,再用適當的方法(酸水或酸性乙醇)將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
2)萃取法將酸水提取液鹼化,生物鹼遊離後,如沉澱,過濾即得如不沉澱,以適當親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總生物鹼。
2、醇類溶劑提取法
(1)遊離生物鹼或其鹽均可溶於甲醇、乙醇,可用醇迴流或滲漉、浸漬等方法提取。
(2)優點:適應性廣,不同鹼性的生物鹼和鹽均可用,提取出來的水溶性雜質較少。缺點:脂溶性雜質多。
(3)還可配合酸水-鹼化-萃取法處理去除脂溶性雜質。具體方法是醇提液回收醇後加稀酸水攪拌,濾過,濾液調鹼性後以親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑即得總生物鹼。
3、親脂性有機溶劑提取法
(1)大多數遊離生物鹼都是親脂性的,故可用氯仿、苯、乙醚等提取遊離生物鹼。可採用浸漬、迴流或連續迴流法提取。
(2)但一般要將藥材用少量鹼水溼潤後提取,以便使生物鹼遊離,也可增加溶劑對植物細胞的穿透力。
(3)揮發性生物鹼如麻黃鹼可用水蒸氣蒸餾法提取。可昇華的生物鹼如咖啡鹼可用昇華法提取。
液鹼提純方法
氯鹼工業中,電解鹼液蒸發採用蒸汽多效濃縮蒸發將30%濃度的液鹼濃縮到濃度為50%及固鹼,主要目的是提高鹼液濃度,而氣耗是氯鹼企業兩大能耗之一,僅次於電耗。電解法燒鹼生產工藝能耗區域包括整流、鹽水、電解、氯氫處理、液鹼蒸發、固鹼等工序,其能耗分佈如下:整流2.0%,電解53.2%,鹽水3.9%,氯氫處理1.2%,固鹼14.6%和液鹼蒸發25.1%,其中,液鹼蒸發是僅次於電解的主要能耗工序,能耗尤以汽耗為主,約佔74%以上。因此,研究液鹼蒸發濃縮過程節能具有重要意義。
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