製取亞磷酸三甲酯反應方程式
直接酯化法:以有機鹼為縛酸劑,由三氯化磷和甲醇在惰性溶劑中進行反應制得。根據縛酸劑的不同,又分為氨法、叔胺-氨法、氨基甲酸銨法等,目前以叔胺-氨法為常用的方法。
PCl3+CH3OH+C6H5N(CH3)2[二甲苯]→(CH3O)3P+C6H5N(CH3)2·HCl
C6H5N(CH3)2·HCl+NH3→C6H5N(CH3)2+NH4Cl
間接法(即酯交換法)
先由三氯化磷與苯酚進行反應合成亞磷酸三苯酯,再在鹼性催化劑存在下與甲醇進行酯交換,得到亞磷酸三甲酯。
PCl3+3C6H5OH(過量)→(C6H5O)3P+3HCl(C6H5O)3P+3CH3OH[CH3ONa]→(CH3O)3P+3C6H5OH
將三氯化磷與過量苯酚反應,減壓脫酚得亞磷酸三苯酯。再將甲醇、亞磷酸三苯酯與催化劑按比例混配,靜置8 h後在真空和加熱條件下定量連續送入酯交換的乳化塔,塔底用過量甲醇氣進行汽提,進一步完成反應並汽提產品。通常從塔頂得到含酯量35%左右的粗酯,底部得到含酚85%的殘液。粗酯經過常壓蒸餾,從底部得到純度為95%的亞磷酸三甲酯。
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