液相流动相如何脱气
流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭。溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。二、流动相脱气的方法液相色谱流动相脱气使用较多的方法大概有四种:氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热脱气。
1、氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。我们单位waters液相色谱就是使用氦气脱气,效果很好。其缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本。
2、真空脱气:也是比较常用的脱气方法。贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气。我们单位Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。其缺点是需要配备抽气泵或脱气机,增加仪器投资。
3、超声波脱气:将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10-20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。
4、加热回流脱气:该方法虽然效果很好,但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成。
三、注意事项现在液相色谱大多都是多元系统,可以同时输送几种不同的流动相。但需要注意的是,有些流动相不同组分混合时会有气体产生,对于这种流动相应改系统内混合为系统外预混合。测定三聚氰胺使用乙腈和辛烷磺酸钠作为流动相,我们一个检验员当时就是分别脱气后将流动相放在两个瓶子里,结果基线波动很大,一直不能平稳后来采用预先混合脱气的方式问题就解决了。
-
李谷一的学生有哪些
李谷一有很多弟子,歌唱家张也也是其中的一个弟子。张也,中国女高音歌唱家,1982年师从李谷一,1998年第7次参加央视春晚,与老师李谷一,李光義等人共同演唱了歌曲《走进新时代》。...
-
增的读音是什么
增→zēng。这个音节是由声母z和复韵母eng组成的读作滋eng增。增可以组词为:增加,增长,增色,增添,增容,增人添口,增收,增名“增”,普通话读音为zēng。常用释义1、动添加加多。近义加添反义减例词增光增高增加增援增产2、名姓。详细释义1、动形声。从土,曾声。字本作“曾...
-
北京飞曼谷需要几小时
从北京飞泰国多长时间三个半小时抵曼谷。北京飞到曼谷大约四个小时三十分钟。泰国位于亚洲中南半岛中部,东南临泰国湾,西南濒安达曼海。西北与缅甸为邻,西南与马来西亚交接,东北毗连老挝,东南与柬埔寨接壤,总面积513,115平方公里,人口60,400,000人,是以泰族人为主,生活着华...
-
薄酒粗肴的意思
薄酒粗肴,是说酒不好,菜也不精的意思。它多用于请客时主人的自谦,不一定是真实的酒菜不好。我国是一个礼义之邦,在古代时更是如此。亲朋好友之间请客吃饭,礼尚往来的机会非常之多。而请客之时,主人都会备上酒菜,并且对客人很客气,常常会说:薄酒粗肴,不成敬意,万望海涵。...