乾燥失重的計算公式是什麼
係指待測物品在規定的條件下,經乾燥至恆重後所減少的重量,通常以百分率表示。計算公式:乾燥失重=(W1-W2)/W1*100%。W1為乾燥前的樣品重量,W2為乾燥後的樣品重量,W1-W2就是乾燥中減失的重量。
當待測樣品未達到規定的乾燥溫度時就融化時,應先在低於上述融化溫度5-10℃下乾燥1-2小時,然後在規定溫度下乾燥。假如樣品是膠囊,應至少取4粒膠囊的內容物,混勻後取樣。假如樣品是片劑,應至少取4片,研細混勻後取樣。
假如各章節中要求採用熱重分析法測定乾燥失重,需要用到高精度電子天平。假如各章節中要求真空乾燥,需要用到真空乾燥器、真空乾燥槍或者其他真空乾燥裝置。當用到乾燥器時,應該特別注意及時更換乾燥劑以保持其有效狀態。
乾燥劑乾燥法
本法適用於受熱易分解或揮發的樣品。待測樣品置乾燥器內,利用器內貯放的乾燥劑、吸收樣品中的水分,乾燥至恆重。常用的乾燥劑有矽膠、硫酸和五氧化二磷等。其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均較好,但價格較貴,在使用時將其鋪於培養皿中,置乾燥器內,如發現表層已結塊或出現液滴,即需更換。
硫酸的吸水效力與吸水速度次於五氧化二磷,但吸水容量比五氧化二磷大,價格也較便宜。使用時應盛於培養皿或燒杯中,不能直接傾入乾燥器,搬動乾燥器時,應注意勿使硫酸濺至稱量瓶或樣品上。用過的硫酸,經加熱除去水分後可再用。
矽膠吸水效力也次於五氧化二磷,但大於硫酸,且使用方便,價廉。變色矽膠1g吸水約20mg開始變色,在105℃乾燥後可再使用。
乾燥失重=(W1-W2)/W1*100%。
W1為乾燥前的樣品重量, W2為乾燥後的樣品重量。W1-W2就是乾燥中減失的重量。幾乎是化學原料藥的必測專案。其準確的測定與否影響著化學結構的判斷和含量測定的結果。含結晶水藥物的水分(或含結晶溶劑時溶劑)測定,是結構確定的一個很重要因素同一化合物含不同的結晶水往往會視為不同的藥物。那種資料不夠水分湊,用隨意的加××%吸附水,以改變計算值,使之與理論值相符是不科學的、也是不可取的。嚴格的測定含結晶水的方法,首選晶體X 射線衍射(SXRD)。晶體X衍射是很繁瑣的工作,單晶的培養、測試、計算工作量都很大,一般並不常做。用常規的四大波譜(IR、UV、NMR、MS)進行結構確證。假如各論中要求採用毛細管塞稱量瓶測定乾燥失重,應該使用直徑為225±25um的毛細管塞稱量瓶,毛細管塞放在乾燥器中,裝有樣品的稱量瓶按規定乾燥,維持乾燥室內的壓力在5毫米汞柱或者更低。在加熱結束時,可以把乾燥的空氣放進乾燥室內,取出稱量瓶,移入乾燥器,蓋上毛細管塞,冷卻,稱重。
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